|
#1
|
Bunlara Baktınız mı?
26.07.08, 13:46
Asit üretimi-sülfirik asit-nitrik asit-hidroklorik asit-asetik asit-kontakt yöntemi | Tayf kuramı - tarihçesi - Tayf ölçümüyle kimyasal çözümleme - Gökbilimde tayfölçümü | OKS için yaprak testler | Prostat Kanseri Tanısı için ve Tanı Sonrası Hangi Testler Gereklidir? | Kuvvetli Asit - Zayıf Asit kavramı ve Tampon çözeltiler... | Dünyadaki laboratuvarlarda her gün binlerce kimyasal çözümleme yapılmaktadır. Hemen her endüstri dalında, özellikle de KİMYA ENDÜSTRİSİ'nde, belirli standartlara uyması gereken ham ve işlenmiş maddelerin NİTELİK DENETİMİ'nde kimyasal çözümlemeye bağımlı olan öteki endüstriler petrol arıtımı, YİYECEKLERİN İŞLENMESİ, ilaç endüstrisi. KAĞIT ÜRETİMİ, ÇELİK ÜRETİMİ ve metal işlemedir. Bunlara ek olarak, tıp laboratuvarların-da yapılan deneyler, adli tıp, resmi araştırmalar (örneğin, besin maddelerinde ya da su kaynağında zararlı maddelerin bulunup bulunmadığını saptamak için yapılan çözümlemeler) ve endüstri kuruluşları ya da üniversitelerde yürütülen araştırma projeleri sayılabilir. Söz konusu deneyler, sözgelimi bir yerbilimcinin belirli bir metalce zengin olup olmadığını açıklığa kavuşturma amacıyla herhangi bir taş örneğini incelemesinden, insülin gibi bir hormonun bileşimini belirleme amacıyla ayırmaya kadar çeşitli işlemleri içerir. Bazen, kimyasal çözümlemede, ortamda bulunan ELEMENT'leri tanımlamak (nitel çözümleme adı verilir) ve sonra bunların miktarlarını belirlemek (nicel çözümleme denir) gerekir. Ancak, çözümlemelerin çoğu, miktar belirleme amacıyla yapılır. Sık sık yinelenen çözümlemelerde, genellikle yalnızca bir BİLEŞİK'in miktarını belirleyen yöntemler geliştirilir. Bunun için önce, örnekte bulunan ve söz konusu bileşiğin tanınmasını engelleyen öteki kimyasal bileşiklerden arındırılır. Gaz KROMATOGRAF'ı gibi bazı aygıtlar, örnekte bulunan birçok bileşik miktarının aynı anda belirlenmesini olanaklı kılar. Kimyasal çözümleme için kullanılan yöntemler, genellikle, örneğin hacmine ya da miktarına bağlıdır. Daha büyük örnekler için başka maddelerle kimyasal tepkimelerin yer aldığı testler kullanılırken, çok küçük örnekler için gaz kromatografı gibi aygıtlardan yararlanılır. Anorganik maddelerin çözümlenmesi: İncelenecek örnek, sözgelimi bir toprak parçasıysa, okul laboratuvarlarında kullanılan geleneksel ya da. "ıslak" yöntemle çözümlenebilir. Söz konusu yöntem, standart ayıraçlar (hidroklorik asit, sülfürik asit, sodyum hidroksit, amonyum hidroksit), cam eşya, gaz ocağı ve etüv gibi oldukça yalın bir donatımla gerçekleştirilebilir. İlk işlem, örneğin suda çözülmesidir. Tümü ya da bir bölümü suda çözünebilir. Eğer bu, başarısızlıkla sonuçlanırsa, hem asit.Jıem de baz niteliğinde çeşitli ayıraçlar denenir. Bunlar da örneği çöze-mezlerse bir eritici kullanmak gerekir. Eritici, örnekle karıştırılıp bir krözede eritildiğinde tepkiyerek, çözünebilir ürünler veren bir katı ya da katı karışımıdır. Tanımlanacak kimyasal elementler, artık çözeltide İYON'lar (elektrik yüklü atomlar ya da atom grupları) halinde bulunacaklarından, çözümleme için uygun duruma gelmişlerdir. İyonlaşmış haldeyken elementler, çeşitli kimyasal tepkimeler oluşturur ve bunlar eleme yöntemiyle tanımlanabilir. Metallerin sistemli olarak ayrılması: Bu tip çözümleme, genellikle okullarda, ileri sınıflardaki kimya derslerinde yürütülür. Sayılar yaklaşık 20'yi bulan katyonlar'm (artı yüklü iyonlar) tümü ya da bir bölümü önce çözünürlük gruplarına bölündükten sonra, her grup içindeki katyonlar birbirinden ayrılabilir. Böylece çözünmez klorür oluşturan bütün metaller, hidroklorik asit eklenerek çökeltilip, çözünmez tuzlar olarak çözeltiden alınırlar. Çökelti (katı bölüm), süzülüp alınır ve birinci grubu oluşturur. Öteki gruplar, üstte (sıvı bölümde) kalır. Bunlara da başka ayıraçlar uygulanır ve işlem böylece sürüp gider. En iyi bilinen ayırma yönteminde kullanılan ayıraçlar ve oluşturdukları çökeltiler şunlardır: Hidroklorik asitklorürler içinden hidrojen sülfür gazı geçirilmiş asitli çözelti-asitle çözünmez sülfürler; amonyakhidroksitler; baz çözeltisinde amonyum sülfürasitle çözünen sülfürler; amonyumkarbonat karbonatlar. Bunlardan sonra çözeltide kalan metaller, en son çözümleme grubunu oluştururlar. Her çökelti yeniden çözülür ve grup içindeki metaller, ayıraçlarla ya da başka yöntemlerle birbirlerinden ayrılır. Sözgelimi, kalsiyum (Ca), stronsiyum (Sr) ve baryumun (Ba) çözünmez karbonatları asitte çözünebilir ve bu çözeltiye potasyum eklenirse, yalnızca baryum kromat çökerek kalsiyum ve stronsiyum tuzlarını çözeltide bırakır. Buna karşılık, bir metalin varlığı, ona özgü ve öteki metallerin varlığından etkilenmeyen bir tepkimeyle de saptanabilir. Asit kökleri için testler: Anyonların (eksi yüklü iyonlar) sayısı katyonlarınkinden fazladır. Ancak, anyonların çoğu, çökelmeden başka tepkimeler de1 oluştururlar ve bunların birçoğu.belli anyonların varlığını saptamak için özgül deneyler olarak kullanılır. Örneğin, iyodür iyonu (I-), potasyum nitritin etkisiyle, nişasta çözeltisi ile karıştırıldığında mavi bir renk veren iyot'a yükseltgenebilir. Ancak, bütün anyonların ayrımı için kullanılabilen yaygın bir yöntem yoktur. Gravimetri saptamaları: Gravimetri yöntemlerinde, sonradan tartılan bir ürün oluşturmak için kimyasal tepkimeden yararlanılır. Nitel yapısı bilinen herhangi bir bileşeni ayırmak ve miktarını saptamak için, bir yol geliştirilebilir. Sözgelimi, baryum, çözünmez sülfat olarak tartılabilir. Baryum sülfat çökeltisinin bütün taneciklerinin, süzme işlemi sırasında süzgeçte kalacak kadar büyük olmasını sağlamak için, asit oranı düşük tutulur ve çökelti, daha büyük billurların oluşmasına yolaçma amacıyla bekletilir. Çökelti daha sonra süzülür, yıkanır (asit artıklarını ortamdan gidermek için), kurutulur, soğutulur ve tartılır. Yeniden bir süre kurutulup soğutularak, ağırlıkta bir fark oluşturup oluşturmadığı denetlendikten sonra ağırlık, çökeltinin formül ağırlığına (molekül ya da bileşikte bulunan her atomun toplam ağırlığı) bölünür ve ilgili bileşenin (burada baryum) ağırlığıyla çarpılır. Titre etmek: Bir maddenin miktarını saptamada kullanılan hızlı bir yöntem de, örneği içeren ve hacmi bilinen bir çözeltiyle tamamen tepkimeye giren bir ayıracın standart çözeZ£i'sinin (belirli bir kimyasal maddenin bilinen bir miktarını içeren) hacmini belirlemektir. Titre etme adı verilen bu işlem, bir analitik yöntem olarak geniş kullanım alanı bulur. Miktarı belirlenecek maddeyi içeren çözelti, hassas bir hacme kadar (genellikle, bir litre) seyreltilir. Bundan 50 mi gibi, gene hacmi bilinen parçalar konik bir kaba alınır. Standart çözeltinin ölçülmüş miktarları kaptaki örnek çözeltisine, eşdeğerlik noktasına (bir bilinmeyen, bir de standart maddeden alınan eşit miktarların tepkidiği nokta) varılmcaya dek damlatılır ve harcanan standart çözelti hacmi, büret üstündeki ölçekten okunur. Yansızlaştırma tepkimesinin son noktası, renksizken baz varlığında pembeleşen" fenolftalein gibi indikatörlerdeki renk değişimi gözlenerek saptanabilir. Çökelme ya da YÜKSELTGENME-İNDİRGENME gibi tepkimelerde, ayıraçtaki herhangi bir fazlalık saptanabilir. Böylece, büret'ten akıtılan standart iyot çözeltisi ile yükseltgenme sırasında, en ufak bir iyot fazlalığıyla mavi bir renk veren nişasta, belirteç olarak kullanılabilir. Örnek parçasındaki madde miktarını hesaplamak için, standart çözeltinin normalitesi, kullanılan hacim miktarı ile çarpılır. Nüve Forum » kütüphane » Bilim ve Teknoloji » Kimya » Biyokimya Kaynak:4 2.cilt / s.431-435 |
| Sponsorlar |
| |
|
#2
| ||||
| ||||
| Gaz çözümlemesi: Bir gaz karışımının hacimsel çözümlemesini yapmak için gazı, bilinen bir sıcaklık, ve basınçta ölçmek, karışımdaki sazlardan birinin uy gun bir ayıraçta soğurulmasını sağlamak, geriye kalan hacmi ölçmek, bir sonraki gazın soğurulması sonucu kalan hacmi yeniden ölçmek ve sırasıyla her gaz için aynı işlemi yinelemek gerekir. Bu amaçla kullanılan bazı ayıraçlar ve soğurdukları gazlar şunlardır: Oksijen için pirogaîol (trihidroksii benzen), karbon dioksit için potasyum hidroksit, karbon monoksit için bakır (I) tuzu ve etilen gibi doymamış HİDROKAR-BON'lar için bromür çözeltisi halinde brom. Bir gazın miktarı, soğurucu bir maddenin ağırlığındaki artışı ölçmek, gazı ayıracın belli bir miktarı içinde emdirdikten sonra titre etme yöntemiyle ayıracın değişime uğramamış miktarını saptamak (bu, kükürt dioksit için kullanılır) ya da dolaylı olarak gazın kimyasal bir tepkimeyle başka bir madde oluşturmasını sağlamak gibi değişik yöntemlerle de belirlenebilir. Elektriksel yöntemler: Klasik çözümlemelerin kullanım alanları ve doğruluk derecesi, elektriksel yöntemlerle artırılabilir. Metalin eylemsiz (örneğin, platin) elektrot üstüne toplandığı ELEKTROLİZ, gravi-metri çözümlemesinin yöntemlerinden biridir. Çözeltinin nitelikleriyle titre etme eşdeğerlik noktası saptanabilir. Sözgelimi pH'ın (bir maddenin asit ya da baz niteliği) ayarlanmasıyla, yükseltgeme potansiyelinin (maddeleri yükseltgeme yetisi) ayarlanmasıyla ya da elektrik iletgenliğinin ayarlanmasıyla bu gerçekleştirilebilir. Ancak, bazı elektriksel yöntemler klasik çözümlemelerden oldukça farklıdır. Bunlardan biri, temeli elektroliz üstüne kurulu polarografi'dir. İncelenecek maddenin çözeltisi içinden elektrik akımı geçirilir. Gerilim, ayrışma potansiyeli 'ne (çözeltinin birdenbire çok daha iletken olduğu ve içinden geçen akımın arttığı nokta) varılıncaya kadar, değişmez hızda ağır ağır artırılır. Ancak bir süre sonra polarlanma ortaya çıkar: Çözeltiye akımı geçiren elektrotlar, elektroliz sırasında açığa çıkan ve iletken olmayan bir maddeyle kaplanır ve elektrik akımı azalır. Söz konusu değişikliklerin grafik üstüne işlenmesiyle birçok element belirlenebilir. Organik çözümleme: Canlı maddelerde bulunan ve genellikle karmaşık karbon bileşikleri olan organik maddeleri çözümlemek için, organik çözümleme kullanılır. Arı elementlerin ortaya çıkarılmasında bu yöntemden pek yararlanılmaz. Farklı organik bileşikler, genellikle, birbirlerinden ve anorganik bileşiklerden fiziksel yöntemlerle ayrılabilir. Kaynama noktaları farklı olan bileşiklerin ayrılmasında DAMITMA'dan yararlanılır. Bu işlem, bazen, kaynama noktasını düşürmek için alçak basınçta yürütülür. Temel yağların özütlenmesinde, buharlı damıtmadan yararlanılır. Örnek, suda kayriatılarak, bazı uçucu bileşiklerin buharla birlikte damıtılması sağlanır. Çözücüyle özütleme de bazen yararlı olur; çünkü, belli bir çözücüde bazı bileşikler çözünürken, ötekiler çözünmez. Bileşenlerin bir karışımdan seçilerek ayrı-labildiği kromatografi de başka bir ayırma yöntemidir. Organik bir madde ötekilerden ayrıldıktan ve söz konusu yöntemlerin herhangi biri ya da birkaçıyla anlaştırıldıktan sonra, hem nitel, hem de nicel olarak çözümlenebilir.Bu aşamaların her ikisi de, temelde, organik bileşiğin gaz akımında ısıtılmasından ya da bir ayıraçla anorganik maddelere parçalanmasından ve sonra anorganik ürünlerin çözümlenmesinden oluşur. Molekül formülünü, yani MOLEKÜL'deki her elementin atom sayısını hesaplamak için, molekül ağırlığı gereklidir. Bu, genellikle bileşiğin kafurla karıştırılıp, karışımın erime noktasının ölçülmesiyle hesaplanır. Bile şiğin yapısını, yani niteliğini ortaya çıkarmak için daha birçok deneme yapmak gerekir. Daha yaygın olan organik maddelerin tanımı, genellikle çok daha yalın yollarla yapılır Su, eter, asit ve bazlarda çözünüp çözünmemeleri,olasılıkları daraltır. Sınıf tepkimeleri adı verilen genel testler, atomlarda KARBOKSİL (—COOH), KETO (—CO) ya da birincil ALKOL (—CH2OH) gibi işlevsel köklerin varlığını yansıtır. Bir bileşikteki işlevsel kökler bilindikten sonra, türevleri hazırlanıp erime (ya da kaynama) sıcaklıkları ölçülebilir. Bileşiğin iki farkh türevinin erime noktaları, bilinen bir bileşiğinkiyle uyuşursa, bu genellikle bilinen ve bilinmeyenin aynı madde olduğunu gösterir. Fiziksel yöntemler: Bir maddenin tanımı,yoğunluk, erime noktası, kırılma indisi (Bk. OPTİK) ve billur yapısının belirlenmesinde yararlı olan X IŞINI kı-rınması gibi fiziksel özelliklerin ölçümüyle de gerçekleştirilebilir. Ayrıca, belirli kimyasal maddelerin tanımı ve miktar saptaması için, birçok fiziksel ölçüm kullanılır. KOLORİMETRE, belirli bir ayıraçla renk vererek tepkiyen bir maddenin miktarını saptamada kullanılan yararlı bir aygıttır. Bir dizi standarttan yararlanarak, renk yeğinliğinin belli bir maddenin bilinen miktarlarına uyduğu bir grafik çizilir. Bilinmeyen örneğin renk yeğinliği ölçülür ve grafikten miktarı yaklaşık olarak saptanır. Öteki yöntemler arasında, çeşitli TAYFÖLÇÜMÜ teknikleri (yayım ve atomik soğurma), KÜTLE TAYFÖLÇÜMÜ ve polarlanma ölçümü sayılabilir. Nüve Forum » kütüphane » Bilim ve Teknoloji » Kimya » Biyokimya » |
| Sponsorlar |
| |
![]() |
| Tags |
| asit, çözümleme, etmek, gravimetri, kimyasal, kökleri, saptamaları, testler, titre |
| Seçenekler | |
| Stil | |
|
|