Nüve Forum

Nüve Forum > akademik > Mühendislik Fakültesi > Fizik Mühendisliği > Çeşitli şekerlerin X-ışını toz kırınım yöntemi ile nitel analizi

Fizik Mühendisliği hakkinda Çeşitli şekerlerin X-ışını toz kırınım yöntemi ile nitel analizi ile ilgili bilgiler


1.GİRİŞ: Projenin amacı, günlük hayatımızda sıklıkla kullandığımız bazı şekerlerin içeriklerini incelemek ve birbirleri ile kıyaslamak ayrıca içinde katkı maddesi olup olmadığını tayin etmek. Birçok şeker örnekleri kristal yapıdadır. X-ışınları kırınım

Like Tree3Likes
  • 1 Post By Ayşe Bozdoğan
  • 1 Post By Ayşe Bozdoğan
  • 1 Post By Ayşe Bozdoğan

Cevapla

 

LinkBack Seçenekler Stil
  #1  
Alt 28.06.08, 14:44
Ayşe Bozdoğan - ait kullanıcı resmi (Avatar)
Acemi
 
Üyelik tarihi: Aug 2007
Nereden: Ankara
İletiler: 12
Ayşe Bozdoğan doğru yolda ilerliyor.
Standart Çeşitli şekerlerin X-ışını toz kırınım yöntemi ile nitel analizi

1.GİRİŞ:

Projenin amacı, günlük hayatımızda sıklıkla kullandığımız bazı şekerlerin içeriklerini incelemek ve birbirleri ile kıyaslamak ayrıca içinde katkı maddesi olup olmadığını tayin etmek. Birçok şeker örnekleri kristal yapıdadır. X-ışınları kırınım deseni bir kristal örneğin parmak izini vermektedir. Bu nedenle çalışmada incelenen şekerlerin içeriklerini belirlemek için X-ışını toz kırınım yöntemi kullanılmıştır. Elde edilen deneysel veriler, şekerlerin içerikleri için ICDD (The Internatıonal Centre for Diffraction Data) de verilmiş olan kart bilgileri ile kıyaslanarak incelenen örneklerin içerikleri belirlenmiştir. X-ışını kırınım deneyi sırasında X-ışını ile ışınlanmış şekerlerin yapısında oluşan değişiklikleri görmek için de Elektron Spin Rezonans (ESR) yöntemi kullanılarak, ışınlanmış ve ışınlanmamış toz şekerin ESR çalışması yapılmıştır.

Çalışmada aşağıda verilmiş olan şekerlerinin kristal yapısı incelenmiştir:

Toz şeker (çay şekeri)

Küp şeker (çay şekeri)

Esmer şeker (çay şekeri)

Tatlandırıcı (diyabet şekeri)

Top şeker (lolipop şeker)

Meyve şekeri (bayram şekeri)

X-ışını yüksek frekanslı, düşük dalgaboylu elektromanyetik dalgadır. Dalga boyları 0.1 ile 100 angström arasında değişir. X-ışınının yapısını 1912***8217;de alman fizikçisi Von Laue tespit etti; bu amaçla billur bir lam yardımıyla X-ışınının kırınımını gerçekleştirdi; bu deney aynı zamanda, billurlar için ağ biçiminde kafesli bir yapıyı öngören Bravais teorisinin de doğrulanmasına yaradı. Bunu izleyen yıllarda, X ışınının tayflarından yararlanarak baba ve oğul Bragg***8217;lar ve Fransız Maurice de Broglie pek çok ölçme yaptılar.



2.1.2. X- Işınının Özellikleri:

1) Dalga boyları 0,1 ***8211; 100 Å arasında olan ve enerjisi ortalama 100 KeV olan bir elektromanyetik dalgadır.

2) Kısa dalga boyu ucu gama ışınıyla, uzun dalga boyu ucu ise morötesi ışınla karışır.

3) Dalga boyları küçük, girginlik dereceleri fazla X-ışınına ***8220;sert X-ışını***8221; denir. Dalga boyları büyük, girginlik dereceleri az olan X-ışınına ***8220;yumuşak X-ışını***8221; denir.

4) Hızları ışık hızına eşittir.

5) Yüksüz oldukları için, manyetik ve elektrik alanlardan etkilenmezler.

6) Kırınım, girişim, kutuplanma gibi özellikler gösterirler.

7) Floresans ve fotografik etkileri vardır.

8) Maddeye nüfuz etme (penetrasyon) özelliği fazla olduğundan madde içinden kolaylıkla geçerler. Bu esnada yollarından saparlar ve saçılırlar. Madde üzerinde ikincil radyasyon meydana getirirler.

9) Maddeyi iyonize ederek, biyolojik ve kimyasal hasarlar meydana getirirler. Rölatif Biyolojik etkinlik değeri 1***8217;dir (RBE=1). RBE değerleri LET (Lineer Enerji Transferi: Parçacığın birim yol uzunluğu başına kaybettiği enerji) değerlerine bağlı olduğundan radyasyonun temel etkisinin bir indisini verir. LET değerleri yüksek olan parçacıkların RBE değerleri büyük olur. X-ışını madde içinden geçerken enerjilerini, fotoelektrik, compton ve çift oluşum etkileşmeleri ile kaybederler.

10) Bir X-ışını tüpünde anot-katot arasındaki gerilimin değerine bağlı olarak sürekli (beyaz) spektrum, anot maddesinin cinsine bağlı olarak da keskin çizgili (karakteristik) spektrum vardır. Yüksek hızlı elektronlar, metal hedefe çarptıklarında iki süreç gerçekleştirirler. Birinci durumda, yüksek hızlı elektronlar aniden durdurulur ve enerjileri radyasyon enerjisine dönüştürülür. Yani elektronlar bir çarpışmada durdurulursa, enerjilerinin tamamı bir foton enerjisine dönüşür; eğer birinci çarpışmada enerjinin bir kısmını verirlerse diğer atomlarla çarpışmayı sürdürerek toplam enerjisini yavaş yavaş kaybederler. Böylece ***8220;beyaz radyasyon***8221; olarak adlandırılan ve sürekli bir dalga boyu aralığı içeren fotonlar yayımlanmış olur. İkinci durumda ise X-ışını tüpünde voltaj, hedef metalin karakteristik değerinin üstüne yükseltilirse, belirli bazı dalga boylarında sürekli spektruma ek olarak keskin şiddet maksimumları görülür. Bunlara ***8220;karakteristik çizgiler***8221; denir.

2. KURAMSAL BİLGİLER

2.1. X-ışını

X-ışını 1895 yılında Alman Fizikçisi W.K.Röntgen tarafından bulunmuştur. İçerisindeki hava boşaltılmış olan bir cam tüpten yüksek elektrik akımı geçiren Röntgen, tesadüfen çok önemli bir olaya tanık olmuştu. Tüp yakınında bulunan bir floresan ekran yeşilimsi bir renkle parıldamaya başlamıştı. Floresan madde ışımaya maruz kalınca parıldamıştır. Röntgen, cam tüpün bilinmeyen bir türde ışıma yaptığını görmüş ve ışımaya X-ışını adını vermiştir. Yapılan deneyler, elektronların cam gibi bir katı maddeye çarptıklarında, elektron demetinin X-ışını ürettiğini göstermiştir.

X-ışını,vakumlu bir X-ışını tüpü içinde ve büyük hızlandırıcılarda (sinkrotron ışıması) üretilebilir. X-ışını tüpü, yüksek voltajlı bir katot-ışını tüpüdür. İçerisinde bir metal hedef ve bir metal filaman vardır. Elektronlar metal hedefe çarptıkları zaman, metal tarafından salınırlar.

2.1.1. X-ışını Tüpü

Tüp yüksek vakumda havası boşaltılmış cam bir kılıftan oluşmuştur. Bir ucunda anot (pozitif elektrot), diğer ucunda katot (negatif elektrot) bulunur ve bunların her ikisi de lehimle sıkıca mühürlenmiştir. Katot, ısıtıldığında elektron salan tungsten materyalinden yapılmış bir flamandır. Anot, kalın bir çubuk ve bu çubuğun sonundaki metal hedeften oluşur. Anot ve katot arasına yüksek voltaj uygulandığında katot flamanda elektron yayınlanır. Bu elektronlar yüksek gerilim altında anoda doğru hızlandırılır ve hedefe çarpmadan önce yüksek hızlara ulaşır. Yüksek hızlı elektronlar metal hedefe çarptıklarında enerjilerini aktararak bir foton yayınlanır. Oluşan X-ışını demeti cam zarfın içindeki ince cam pencereden geçer. Bazı tüplerde tek dalga boylu X-ışını elde etmek için flitre kullanılır.

Hedef olarak farklı dalga boylarındaki metaller kullanabilmektedir.

Cr (Ka1): 2.28964 Å Cu (Ka1): 1.54183 Å

Fe (Ka1): 1.93597 Å Mo (Ka1): 0.71073 Å

Co (Ka1): 1.78892 Å Ag (Ka1): 0.55936 Å

Ni (Ka1): 1.65784 Å W (Ka1): 0.20899 Å

X-ışını yüksek frekanslı, düşük dalgaboylu elektromanyetik dalgadır. Dalga boyları 0.1 ile 100 angström arasında değişir. X-ışınının yapısını 1912***8217;de alman fizikçisi Von Laue tespit etti; bu amaçla billur bir lam yardımıyla X-ışınının kırınımını gerçekleştirdi; bu deney aynı zamanda, billurlar için ağ biçiminde kafesli bir yapıyı öngören Bravais teorisinin de doğrulanmasına yaradı. Bunu izleyen yıllarda, X ışınının tayflarından yararlanarak baba ve oğul Bragg***8217;lar ve Fransız Maurice de Broglie pek çok ölçme yaptılar.

2.1.2. X- Işınının Özellikleri:

1) Dalga boyları 0,1 ***8211; 100 Å arasında olan ve enerjisi ortalama 100 KeV olan bir elektromanyetik dalgadır.

2) Kısa dalga boyu ucu gama ışınıyla, uzun dalga boyu ucu ise morötesi ışınla karışır.

3) Dalga boyları küçük, girginlik dereceleri fazla X-ışınına ***8220;sert X-ışını***8221; denir. Dalga boyları büyük, girginlik dereceleri az olan X-ışınına ***8220;yumuşak X-ışını***8221; denir.

4) Hızları ışık hızına eşittir.

5) Yüksüz oldukları için, manyetik ve elektrik alanlardan etkilenmezler.

6) Kırınım, girişim, kutuplanma gibi özellikler gösterirler.

7) Floresans ve fotografik etkileri vardır.

8) Maddeye nüfuz etme (penetrasyon) özelliği fazla olduğundan madde içinden kolaylıkla geçerler. Bu esnada yollarından saparlar ve saçılırlar. Madde üzerinde ikincil radyasyon meydana getirirler.

9) Maddeyi iyonize ederek, biyolojik ve kimyasal hasarlar meydana getirirler. Rölatif Biyolojik etkinlik değeri 1***8217;dir (RBE=1). RBE değerleri LET (Lineer Enerji Transferi: Parçacığın birim yol uzunluğu başına kaybettiği enerji) değerlerine bağlı olduğundan radyasyonun temel etkisinin bir indisini verir. LET değerleri yüksek olan parçacıkların RBE değerleri büyük olur. X-ışını madde içinden geçerken enerjilerini, fotoelektrik, compton ve çift oluşum etkileşmeleri ile kaybederler.

10) Bir X-ışını tüpünde anot-katot arasındaki gerilimin değerine bağlı olarak sürekli (beyaz) spektrum, anot maddesinin cinsine bağlı olarak da keskin çizgili (karakteristik) spektrum vardır. Yüksek hızlı elektronlar, metal hedefe çarptıklarında iki süreç gerçekleştirirler. Birinci durumda, yüksek hızlı elektronlar aniden durdurulur ve enerjileri radyasyon enerjisine dönüştürülür. Yani elektronlar bir çarpışmada durdurulursa, enerjilerinin tamamı bir foton enerjisine dönüşür; eğer birinci çarpışmada enerjinin bir kısmını verirlerse diğer atomlarla çarpışmayı sürdürerek toplam enerjisini yavaş yavaş kaybederler. Böylece ***8220;beyaz radyasyon***8221; olarak adlandırılan ve sürekli bir dalga boyu aralığı içeren fotonlar yayımlanmış olur. İkinci durumda ise X-ışını tüpünde voltaj, hedef metalin karakteristik değerinin üstüne yükseltilirse, belirli bazı dalga boylarında sürekli spektruma ek olarak keskin şiddet maksimumları görülür. Bunlara ***8220;karakteristik çizgiler***8221; denir.

Hazırlayan:
Ayşe BOZDOĞAN
HACETTEPE ÜNİVERSİTESİ

MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ

FİZİK MÜHENDSİLİĞİ BÖLÜMÜ
Eklenmiş Resim
Dosya tipi: jpg Şekil 2.1. X-ışını Tüpü.jpg (15,7 KB (Kilobyte), 4422x kez indirilmiştir)
Dosya tipi: jpg proje raporu kapak.jpg (27,3 KB (Kilobyte), 144x kez indirilmiştir)
Dosya tipi: jpg proje icindekiler.jpg (69,6 KB (Kilobyte), 114x kez indirilmiştir)
Dosya tipi: jpg sekiller dizini.jpg (83,6 KB (Kilobyte), 80x kez indirilmiştir)
__________________

Konu Ayşe Bozdoğan tarafından (28.06.08 saat 22:37 ) değiştirilmiştir..
Alıntı ile Cevapla
  #2  
Alt 28.06.08, 22:46
Ayşe Bozdoğan - ait kullanıcı resmi (Avatar)
Acemi
 
Üyelik tarihi: Aug 2007
Nereden: Ankara
İletiler: 12
Ayşe Bozdoğan doğru yolda ilerliyor.
Standart Cevap: Çeşitli şekerlerin X-ışını toz kırınım yöntemi ile nitel analizi

2.1.3. X-ışını Üretimi

***8226;Bremsstrahlung Işınımı



Bremstrahlung; almanca ***8216;kırılma radyasyonu***8217; anlamına gelmektedir, bu ışınımı enerjileri yeterince büyük olan elektronların atomların çekirdeği ile etkileşmesi ile elde edilir. Hızlandırılmış elektronlar çekirdek tarafından saçılırlar ve enerjilerinin bir kısmını kaybederler. Bu enerji kaybı boşlukta bir elektromanyetik dalga oluşturur, elektronların enerjileri arttıkça spektrum yüksek frekansa kayar ve şiddeti artar. Elektron tam olarak durdurulup enerjisinin tümünü aktardığı durumda ( ) hızlandırma gerilimde minimum dalga boyu elde edilir. ( Duane-Hunt yasası)

***8226;Karakteristik X-ışını

Bohr teorisine göre atomdaki elektronlar kuantalanmış yörüngelerde hareket ederler (K,L,M,***8230;), bu yörüngeler arası geçişlerdeki enerji farkı Rydberg bağıntısı ile verilir:
(dalga sayısı). Hızlandırılan elektronların enerjileri yeterince büyük olduğunda hedef metalin iç yörüngelerinden elektron koparır bunun sonucunda karakteristik spektrum oluşur, üst yörüngelerdeki elektronlar boş olan yörüngeyi doldururlar.
n=2 kabuğundan n=1 kabuğuna geçişlerinde oluşan X-ışınına , , L yörüngesine geçişler , olarak adlandırılırlar. Bu geçişler karakteristik spektrumu sonucu keskin pikler oluşur.

Eklenmiş Resim
Dosya tipi: jpg Şekil 2.2. a) X-ışını sürekli spektrumu.jpg (18,6 KB (Kilobyte), 3737x kez indirilmiştir)
Dosya tipi: jpg Şekil 2.3. a) Yörüngeler arası geçişler.jpg (14,3 KB (Kilobyte), 3614x kez indirilmiştir)
__________________
Alıntı ile Cevapla
  #3  
Alt 30.06.08, 18:07
Ayşe Bozdoğan - ait kullanıcı resmi (Avatar)
Acemi
 
Üyelik tarihi: Aug 2007
Nereden: Ankara
İletiler: 12
Ayşe Bozdoğan doğru yolda ilerliyor.
Standart Çeşitli şekerlerin X-ışını toz kırınım yöntemi ile nitel analizi

2.1.4. X-ışını Kırınımı

Bragg Yasası

Difraksiyon olayı, uyumlu saçılma olayının bir sonucu olup, iki veya daha fazla arasındaki faz bağıntısından yaralanır. Kristal, aralarındaki uzaysal mesafe tam eşit olarak birbirinin üzerine sıralanmış düzlemler halindeki atomlardır. Kristale monokromatik bir X-ışını demeti gönderdiğimizde X-ışını demeti onlara bir ***61553; açısıyla çarpar; gelen demet, normal ve yansıyan demet aynı düzlemdedir. Uyumlu tipte ışınım her atomdaki elektronlar tarafından bütün doğrultularda saçılırlar, diğer doğrultularda saçılmış dalgalar, çeşitli miktarlarda zıt fazlı olup bir diğerini yok ederler, fakat sadece aynı fazda saçılmış ışınlar şiddetleneceklerdir.

Eklenmiş Resim
Dosya tipi: jpg Şekil 2.4. Bragg Yansıması.jpg (58,4 KB (Kilobyte), 3784x kez indirilmiştir)
__________________
Alıntı ile Cevapla
  #4  
Alt 05.07.08, 16:12
Ayşe Bozdoğan - ait kullanıcı resmi (Avatar)
Acemi
 
Üyelik tarihi: Aug 2007
Nereden: Ankara
İletiler: 12
Ayşe Bozdoğan doğru yolda ilerliyor.
Standart X-ışını Toz Kırınımı ve Uygulamaları

2.1.5. X-ışını Toz Kırınımı ve Uygulamaları

İncelenecek kristal toz haline getirilir. Tozun her parçası gelen demete göre keyfi şekilde yönelmiş bir kristaldir ve hkl düzlemleri yansıma için doğru Bragg açısı yapacak şekilde yönelmiştir. Eğer bu düzlem gelen ışın etrafında ***952; açısı sabit tutularak döndürülürse yansıyan demet bir koni yüzeyinde gezinecek ve koninin ekseni geçirilen demetle çakışacaktır. Difraksiyon çizgilerinin film üzerindeki konumlarından ***952; açısı ölçülür. Dalga boyu bilindiğinden çizgiyi oluşturan düzlemler arası d mesafesi bulunur. Toz yönteminde dalga boyu sabit, Bragg açısı değişkendir.

Bir madde saf veya farklı maddeler ile karışımının bileşeni halinde bulunursa, daima karakteristik bir kırınım deseni oluşturur. Bunun nedeni, kırınım desenindeki çizgilerin konumlarının birim hücre büyüklüğüne, çizgi şiddetlerinin de madde içindeki atomların tipine ve kristaldeki atomik düzenlenmelerine bağlı olmasıdır.

Toz kırınımı yöntemi ve elde edilen kırınım desenlerinin kullanıldığı yerler ve amaçları farklıdır. Bizim için önemli olarak ve öncelikle, Kimyasal Analiz de kullanılmasıdır;

Kalitatif Faz Analizi (Nitel Analiz); Bragg Yasası (2dsin***952;=n***955;) a göre; çizgi konumlarından (***952;); elde edilebilen ***8220;d***8221; değerleri, ***955;***8217; dan bağımsız olduğu için karakterize edilmiştir. Böylece kırınım deseninde çizgi konumlarından; kristal sistemi, uzay grup simetrisi, öteleme simetrisi, birim hücre boyutları, kalitatif faz belirleme bilgileri belirlenebilir.

Kantitatif Faz Analizi (Nicel Analiz); İki ya da daha fazla maddenin bir karışımı, bileşenlerin desenlerinin üst üste gelmesiyle oluşan bir kırınım deseni verir. Her desenin şiddeti, o maddenin örnek içindeki konsantrasyonuna bağlıdır. Desenin şiddetleri ölçülerek; Birim hücre içeriği, nokta simetri, kantitatif faz dalgalanmaları belirlenebilir.

2.1.6. X-ışını Toz Kırınım Difraktometresi
X-ışını toz kırınım analiz yöntemiyle mineralojik analizler yapan araştırmacıların bu analizleri gerçekleştirdikleri cihazın belki de en iyi bilmeleri gereken kısmı difraktometredir. Çünkü analizler sonunda elde edilen verilerin güvenirliliği doğrudan doğruya difraktometrenin çok iyi bilinmesine ve kullanılmasına bağlıdır. Bir difraktometre esas itibariyle bir X-ışını tüpü, numuneyi döndüren ve kırınım açılarını ölçen bir goniometre, bir X-ışınlan dedektörü ve bir elektronik kontrol ünitesinden oluşur. Ayrıca kırınım açılarının şiddetine göre devamlı olarak verilerin kaydedildiği bir kaydedici (Strip-chart recorder) şeklinde başka bir kayıt ünitesi de mevcuttur. Analiz edilecek numune yüzeyi difraktometrenin odaklanma dairesi boyunca dönerken difraktometrenin gonyometresi de kendi odaklanma dairesi boyunca döner. Ancak bu dönüşler Bragg eşitliğine uygun şekilde gerçekleşir. Bazı cihazlarda ise numune sabit kalıp detektör dönmektedir ki burada da dönüşler aynı şekilde Bragg eşitliğini sağlayacak şekildedir. Böylece numune yüzeyinden itibaren bütün 2***952; açıları düzenli bir şekilde taranabilir.




Hazırlayan:
Ayşe BOZDOĞAN
HACETTEPE ÜNİVERSİTESİ
MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ
FİZİK MÜHENDSİLİĞİ BÖLÜMÜ
Eklenmiş Resim
Dosya tipi: jpg Difraktometre Çemberi.jpg (16,4 KB (Kilobyte), 3454x kez indirilmiştir)
Dosya tipi: jpg XRD Difraktometresi.jpg (18,7 KB (Kilobyte), 3481x kez indirilmiştir)
__________________

Konu Ayşe Bozdoğan tarafından (05.07.08 saat 16:58 ) değiştirilmiştir..
Alıntı ile Cevapla
  #5  
Alt 05.07.08, 16:29
Ayşe Bozdoğan - ait kullanıcı resmi (Avatar)
Acemi
 
Üyelik tarihi: Aug 2007
Nereden: Ankara
İletiler: 12
Ayşe Bozdoğan doğru yolda ilerliyor.
Standart Cevap: Çeşitli şekerlerin X-ışını toz kırınım yöntemi ile nitel analizi

a) X-ışını Tüpü
Bölümümüz X-ışını laboratuarında bulunan RIGAKU marka DMAX220 model X-ışını toz kırınımı difraktmetresinde kullanılan X-ışını tüpü CuK***945; ***8216;dır. (1.54056 Å )

b) Gonyometre
Genellikle iki tip gonyometre vardır. Bunlardan biri hem numuneyi hem de dedektörü sabit bir oranda döndürürken diğeri de aynı sabit oranda hem dedektörü hem de X-ışını tüpünü çevirir. Diğer yandan gonyometrenin dönme ekseni doğrultusuna göre de düşey veya yatay gonyometre şeklinde de iki çeşit cihaz vardır.
Difraktometre konfigürasyonları tüp çeşidine bağlı olarak 2***952; - ***952; veya ***952; - 2***952; olarak seçilebilmektedir. Ölçüm hızları isteğe bağlı olarak ayarlanabilmektedir.

c) Slitler
Gerçekte numune üzerine gönderilen X-ışını demetinin açısal özellikleri bir yönlendirici (divergence) slit tarafından belirlenir ve numune üzerine düşen ışın demetinin etkilediği alanı sınırlar. Değişik genişliklere sahip yönlendirici slitler ile bu sınırlandırma boyutları analiz amacına göre değiştirilebilir, ancak yanlış yönlendirici slit kullanmak suretiyle de amaç dışı ve anormal kırınım bantları elde edilebilir ki buna özellikle dikkat edilmesi gerekir.

d) Dedektör
Bazen kuantum sayacı olarak da adlandırılırlar ve X-ışını kırınım analiz cihazlarında genellikle beş çeşit dedektör kullanılmaktadır. Bunlar, F-film, orantılı (proportional), Geiger, sintilasyon ve yarı iletken dedektörlerdir. X-ışını demetini oluşturan fotonlar pozitif yüklü gaz iyonları ile elektron çiftleri üretmektedir. Proportional ve Geiger sayaçları gaz (genellikle Xenon) doldurulmuş tüplerden oluşmaktadır. Bunlardan gaz iyonlan dedektörün negatif yüklü katoduna doğru hareket ederken elektron çiftleri de anoduna doğru hareket ederler. Bu olayın sağlanabilmesi için dedektörün anod ve katodu arasında bir potansiyel farkı oluşturulması gerekmektedir. Bu da cihazın elektronik kontrol panelinden itibaren kontrol edilir, ancak belirli bir voltaj aralığında dedektörler istenilen duyarlılığı göstermekte olup bu da her tip dedektörün kendine has karakteristik özelliklerine bağlıdır. Bu olay gerek gaz doldurulmuş dedektörlerde gerekse gazsız dedektörlerde aynı şekilde cereyan eder.

e) Elektronik Kontrol Paneli

X - Işını Jeneratörü, X - Işını Tüpü ve Monokromatör :

1) Yüksek gerilim jeneratörü 20kV-60kV ve 2mA-80mA aralığında otomatik ve bilgisayar kontrollü olarak çalışma kapasitesine sahiptir.

2) Yüksek gerilim ve X-ışını tüpü su soğutmalı olup, sıcaklık yükselmelerine ve su basıncı düşmelerine karşı otomatik korumalıdır.

3) Sistem X-ışını kaçaklarına karşı korumalı olan, özel kabin içerisindedir.

4) Sistem Bakır (Cu) kaynaklı X-ışını tüpüyle donatılmıştır.

5) Sistem de monokromatik X-ışını elde etmek amacıyla grafit monokromatik kullanılmaktadır.

6) Numunede kırınıma uğrayan X-ışını NaI tipi sintilasyon detektörü ile toplanmakta ve sisteme bağlı bulunan bilgisayar ünitesi yardımıyla değerlendirilmektedir.

2.1.7. X-ışını Toz Kırınım Difraktometresinin Özellikleri

Kullanılan Rigaku DMAX 2200 model X-ışını toz kırınımmetresinin özellikleri:

***8226; 3 kW yatay X-ışını jeneratörü
***8226; Geniş açılı q-q goniometre
***8226; Sintilasyon sayacı
***8226; 2 kW***8217;lık Cu X-ışını tüpü
***8226; Radyasyon önleyici kasa
***8226; Standart işletim sistemi
***8226; Veri işleme yazılımı
***8226; Arama/tarama yazılımı


__________________
Alıntı ile Cevapla
  #6  
Alt 05.07.08, 16:34
Ayşe Bozdoğan - ait kullanıcı resmi (Avatar)
Acemi
 
Üyelik tarihi: Aug 2007
Nereden: Ankara
İletiler: 12
Ayşe Bozdoğan doğru yolda ilerliyor.
Standart Cevap: Çeşitli şekerlerin X-ışını toz kırınım yöntemi ile nitel analizi

2.1.8. X-ışını Toz Kırınım Deseninin Sınıflanması

Ölçülen yansımaların sıralanışı, her yansımanın şiddeti, en kuvvetli olanın şiddetine oranlanarak verilir. Şiddet ile beraber bir d-mesafeleri dizisi, bir maddenin tanınmasında kullanılır. Uluslararası Difraksiyon Veri Merkezi (International Center Diffraction Data) (ICDD) eski adıyla (JCPDS, Joint Committee on Powder) veya ASTM (American Society for Testing Materials) Birleşik Toz Komitesi organik ve inorganik spektrumlarının veritabanını belirlemektedir.

Bir ASTM kartı üzerine sıralanmış her bir yansımanın şiddeti, kart üzerindeki şid¬deti 100 olarak verilen en kuvvetli yansımanın şiddetine göre verilir. Belirli d-mesafeli en kuvvetli çizgilerin düzenlenişi, toz difraksiyon deseninin en kuvvetli çizgilerinin d-mesafelerini ve şiddetlerinin kullanılması ile bir kartın bulunması sağlanır.

Her kimyasal bileşikte ve o bileşiğin her kristal yapısında, kafes mesafelerinin ve şiddetlerinin o yapıya özgü bir dizisi bulunur. Yansıma yapan düzlemler arası mesafeler ve onların bağıl şiddetlerinin bütün bir dizisi o bi¬leşiğin parmak izi gibidir ve ASTM sınıflandırılması, bir parmak izi sınıflan¬dırmasına benzemektedir.

Eklenmiş Resim
Dosya tipi: jpg Kuvars mineralinin ASTM kartı.jpg (19,4 KB (Kilobyte), 3433x kez indirilmiştir)
__________________
Alıntı ile Cevapla
  #7  
Alt 05.07.08, 16:44
Ayşe Bozdoğan - ait kullanıcı resmi (Avatar)
Acemi
 
Üyelik tarihi: Aug 2007
Nereden: Ankara
İletiler: 12
Ayşe Bozdoğan doğru yolda ilerliyor.
Standart Cevap: Çeşitli şekerlerin X-ışını toz kırınım yöntemi ile nitel analizi

2.2. Elektron Spin Rezonans (ESR)

2.2.1. Elektron ve Spin

Elektronun kendi etrafında dönmesi ve yönelimiyle ilgili hareketine spin adı verilir. Deneysel olarak elde edilen atomik spektrumların açıklanmasında karşılaşılan güçlük, elektron ve proton gibi parçacıkların merkezsel potansiyel içinde yaptıkları yörüngesel hareketlerine karşı gelen açısal momentuma ek olarak, spin açısal momentumu adı verilen bir açısal momentuma daha sahip olduklarını kabul edilerek giderilebilir.

Yörüngesel harekete ilişkin açısal momentum kuantumlandığı gibi spin açısal momentumu da kuantumlanmıştır. Kuantumlanma doğrultusu z dir.

S=[s(s+1)h]1/2 spin açısal momentumunun matematiksel olarak ifadesidir. Burada s spin açısal kuantum sayısıdır. S***8217;nin z bileşeni dır. Burada spin manyetik kuantum sayısıdır ve elektronlar için dir.

Elektron spin kuantum sayısı s= olduğu için elektronun manyetik kuantum sayısı yalnızca iki ayrı değer alır. Yani elektronun manyetik kuantum sayısı dir. pozitif durumuna spin yukarı durumu, durumu ise spin aşağı durumunu belirtir.
2.2.2. Elektron Spin Rezonans (ESR) Nedir?

Elektron Spin Rezonans (ESR), elektronik manyetik momentlere ilişkin enerji düzeyleri arasındaki geçişleri inceler. Başka bir deyişle ESR, örnek içindeki çiftlenmemiş elektronların varlığını, örnekle ilgili bazı bilgiler edinilmesine yardımcı olan bir yöntemdir. Bu yöntemde elektronların spinleri dolayısıyla çiftlenmemiş elektronların mikrodalgayı soğurması gözlemlenir. 1945 yılında Zavoisky tarafından keşfedilmiştir.

Manyetik momentleri sıfırdan farklı ve aralarındaki etkileşmenin zayıf olduğu yapı taşlarının meydana getirdiği maddelere paramanyetik madde denir. ESR spektroskopisi ile paramanyetik maddeler içindeki çiftlenmemiş elektron yoğunluğunun dağılımı hakkında çok yararlı bilgiler elde edilir. Paramanyetik maddeler doğal olarak bulunabilecekleri gibi iyonlaştırıcı radyasyonla ışınlama, fiziksel veya kimyasal yolla yapay olarak da elde edilebilir. ESR ile incelenecek sistemler çiftlenmemiş elektrona sahip sistemler olup; bunlar serbest radikaller, anyon radikalleri, katyon radikalleri, triplet molekülleri, geçiş molekülleri veya nadir toprak iyonlarıdır. İncelenen örnekteki paramanyetik merkezlerin oluşumu, sınıflandırılması, yapısı ve kinetik özellikleri ESR spektrumlarının çeşitli parametrelerinin yorumlanması ile belirlenir. Bu nedenle ESR; fizik, kimya, malzeme bilimi, biyoloji, tıp ve iyonlaştırıcı radyasyon alanlarında geniş bir uygulama alanı bulur.
__________________
Alıntı ile Cevapla
  #8  
Alt 05.07.08, 16:47
Ayşe Bozdoğan - ait kullanıcı resmi (Avatar)
Acemi
 
Üyelik tarihi: Aug 2007
Nereden: Ankara
İletiler: 12
Ayşe Bozdoğan doğru yolda ilerliyor.
Standart Cevap: Çeşitli şekerlerin X-ışını toz kırınım yöntemi ile nitel analizi

2.2.3 ESR***8217;nin Temel Çalışma Prensibi ve Rezonans Koşulu

H0 manyetik alanına konmuş m manyetik momentine sahip bir dipolün enerjisi,
H = -µ.H0

şeklinde bir hamiltoniyen ile ifade edilebilir. Büyüklüğü H0 olan durgun manyetik alanı içine konmuş bir serbest elektron için bu ifade,



Eklenmiş Resim
Dosya tipi: jpg ESR***8217;nin Temel Çalışma Prensibi ve Rezonans Koşulu .jpg (58,0 KB (Kilobyte), 3425x kez indirilmiştir)
Dosya tipi: jpg ESR***8217;nin Temel Çalışma Prensibi ve Rezonans Koşulu -1.jpg (37,1 KB (Kilobyte), 3345x kez indirilmiştir)
Dosya tipi: jpg ESR***8217;nin Temel Çalışma Prensibi ve Rezonans Koşulu-2 .jpg (52,5 KB (Kilobyte), 3311x kez indirilmiştir)
__________________
Alıntı ile Cevapla
  #9  
Alt 05.07.08, 16:53
Ayşe Bozdoğan - ait kullanıcı resmi (Avatar)
Acemi
 
Üyelik tarihi: Aug 2007
Nereden: Ankara
İletiler: 12
Ayşe Bozdoğan doğru yolda ilerliyor.
Standart Cevap: Çeşitli şekerlerin X-ışını toz kırınım yöntemi ile nitel analizi

Şekil 2.8. Tek çizgili bir ESR spektrumunun karakteristik özellikleri: a) Soğurma, b) Birinci türev

Soğurma eğrilerinin çizgi şekli ve çizgi genişliği ESR spektrumları hakkında yararlı bilgiler verir. Bu çizgi şekillerinin Lorentzian ve Gaussien olmak üzere iki tipi vardır. Bu iki çizgi tipi arasındaki esas fark Gaussien çizginin en dış kolunun Lorentzian çizgiden daha uzun olması ve daha yavaş yakınsamasıdır.

ESR çizgileri genellikle sıvı örneklerde Lorentzian, katı örneklerde Gaussien dir. Çizgi şekilleri ile durulma zamanları arasında bağıntı vardır. Soğurulma eğrileri altında kalan alan, örnek içerisinde birim hacim başına ya da gram başına çiftlenmemiş spinlerin sayısı olarak serbest radikallerin konsantrasyonu ile orantılıdır. Aynı zamanda tek çizgili bir ESR spektrumunda, sinyal şiddeti konsantrasyonla orantılıdır.

ESR sinyalinde g faktörü de çok önemli bir parametredir. Serbest elektron için =2,0023 tür. Farklı çevrede bulunan çiftlenmemiş elektronlar için g faktörü spin manyetik momenti ve orbital manyetik moment arasındaki manyetik etkileşmeler (spin***8211;yörünge etkileşmeleri) dolayısı ile değişir. Dolayısıyla g değerine bakılarak, çiftlenimsiz elektronun veya paramanyetik merkezin bulunduğu çevre hakkında bilgi edebiliriz.

2.3. Şekerlerin Genel Özellikleri

2.3.1. Disakkaritler

Disakkaritler, bir monosakkarit molekülü üzerindeki anomerik karbon hidroksil grubunun bir diğer monosakkarit molekülü üzerindeki bir hidroksil grubu ile reaksiyonlaşması sonucu oluşturulan bir O-glikozidik bağ vasıtasıyla birbirine bağlanmış iki monosakkarit molekülünden oluşmuş bileşiklerdir.



Disakkaritler sulu asit ile kaynatma suretiyle ve enzimatik olarak hidroliz edildiklerinde kendilerini oluşturan monosakkaritler ortaya çıkar.



Önemli disakkaritler;
***8226; Maltoz
***8226; Laktoz
***8226; Sukroz (Sakkaroz)
***8226; Trehaloz
***8226; Sellobioz



Hazırlayan:
Ayşe BOZDOĞAN
HACETTEPE ÜNİVERSİTESİ
MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ
FİZİK MÜHENDSİLİĞİ BÖLÜMÜ
Eklenmiş Resim
Dosya tipi: jpg glikozidik bag.jpg (9,7 KB (Kilobyte), 3835x kez indirilmiştir)
Dosya tipi: jpg monosakkaritler.jpg (9,7 KB (Kilobyte), 4448x kez indirilmiştir)
Dosya tipi: jpg cellobiose.jpg (26,0 KB (Kilobyte), 3851x kez indirilmiştir)
__________________

Konu Ayşe Bozdoğan tarafından (05.07.08 saat 16:58 ) değiştirilmiştir..
Alıntı ile Cevapla
  #10  
Alt 02.07.13, 09:20
Çekingen
 
Üyelik tarihi: Jul 2013
İletiler: 49
Mehmet3567 doğru yolda ilerliyor.
Standart Cevap: Çeşitli şekerlerin X-ışını toz kırınım yöntemi ile nitel analizi

Teşekkürler zor bölüm ya bırakan arkadaşlarım var..
Alıntı ile Cevapla
Cevapla

Tags
analizi, çeşitli, kırınım, nitel, toz, x-ışını, yöntemi, şekerlerin

Seçenekler
Stil

Yetkileriniz
You may not post new threads
You may not post replies
You may not post attachments
You may not edit your posts

BB code is Açık
[IMG] Kodları Açık
HTML-KodlarıKapalı
Trackbacks are Açık
Pingbacks are Açık
Refbacks are Açık



Bütün zaman ayarları WEZ +2 olarak düzenlenmiştir. Şu anki saat: 23:58 .